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Registro Completo |
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Biblioteca(s): |
Embrapa Pecuária Sudeste. |
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Data corrente: |
29/10/2010 |
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Data da última atualização: |
30/06/2023 |
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Tipo da produção científica: |
Resumo em Anais de Congresso |
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Autoria: |
MACEDO, A. N. de; SARTELLI, N. C.; NOGUEIRA, A. R. de A.; BRONDI, S. H. G. |
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Afiliação: |
ADRIANA NORI DE MACEDO, USP/SÃO CARLOS, SP; NATALIA C. SARTELLI, UNICEP/SÃO CARLOS, SP; ANA RITA DE ARAUJO NOGUEIRA, CPPSE; SILVIA H. G. BRONDI, FAPESP. |
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Título: |
Desenvolvimento e validação de metodologia para Determinação de resíduos de acaricidas em leite bovino. |
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Ano de publicação: |
2010 |
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Fonte/Imprenta: |
In: JORNADA CIENTÍFICA - EMBRAPA SÃO CARLOS, 2., 2010, São Carlos, SP. Anais... São Carlos: Embrapa Instrumentação Agropecuária: Embrapa Pecuária Sudeste, 2010. |
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Idioma: |
Português |
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Conteúdo: |
A aplicação de acaricidas é de grande importância no controle de ectoparasitas bovinos, como o carrapato do boi ( ( ) ) e a mosca dos chifres ( ), que afetam a saúde dos animais e a produtividade agropecuária. Entretanto, se forem utilizados de maneira inadequada, desrespeitando as dosagens e o período de carência, é possível detectar a presença de resíduos em alimentos provenientes de animais submetidos ao tratamento. O consumo de alimentos contendo resíduos de acaricidas pode provocar diversos problemas de saúde pública e de segurança alimentar. Este estudo teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação de resíduos de acaricidas (clorpirifos, lorfenvinfos, fipronil, amitraz e cipermetrina) em leite bovino, utilizando o método de extração QuEChERS (quick, easy cheap effective, rugged and safe) na etapa de preparo da amostra, e a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS) na separação e quantificação dos acaricidas. Transferiu-se 10 mL de leite para um tubo Falcon de volume 50 mL, adicionando-se quantidades conhecidas de padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra durante 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 1,0 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto, obtendo-se a separação de fases. Transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL da fase sobrenadante (MeCN) para um tubo eppendorf, de volume 1,5 mL, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA), 50 mg do adsorvente octadecilssilano (C18) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 6000 rpm por 1 minuto. Transferiu-se 0,5 mL da fase sobrenadante para um frasco do amostrador automático do GC-MS. Na análise cromatográfica, utilizou-se gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC e programação de temperatura do forno de 100 ºC, aumentando à taxa de 12 ºC min até 190 ºC e de 32 ºC min até 270 ºC, mantendo nessa temperatura por 4 minutos. O método mostrou boa exatidão e precisão, estando de acordo com a União Européia (Doc. No. SANCO 10684/2009), apresentando valores derecuperação e desvio padrão relativo (DPR) que variaram de 62 a 108% e de 1 a 25%, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram superiores a 0,979, demonstrando boa linearidade, e os limites de detecção foram inferiores aos Limites Máximos de Resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação da União Européia (Regulation (EC) No 396/2005) para leite bovino, exceto para o acaricida amitraz, que não consta na legislação. O método QuEChERS apresenta vantagens em relação aos métodos de extração convencionais, por ser simples, rápido, eficiente e de baixo custo, com reduzido consumo de solventes orgânicos. MenosA aplicação de acaricidas é de grande importância no controle de ectoparasitas bovinos, como o carrapato do boi ( ( ) ) e a mosca dos chifres ( ), que afetam a saúde dos animais e a produtividade agropecuária. Entretanto, se forem utilizados de maneira inadequada, desrespeitando as dosagens e o período de carência, é possível detectar a presença de resíduos em alimentos provenientes de animais submetidos ao tratamento. O consumo de alimentos contendo resíduos de acaricidas pode provocar diversos problemas de saúde pública e de segurança alimentar. Este estudo teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação de resíduos de acaricidas (clorpirifos, lorfenvinfos, fipronil, amitraz e cipermetrina) em leite bovino, utilizando o método de extração QuEChERS (quick, easy cheap effective, rugged and safe) na etapa de preparo da amostra, e a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS) na separação e quantificação dos acaricidas. Transferiu-se 10 mL de leite para um tubo Falcon de volume 50 mL, adicionando-se quantidades conhecidas de padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra durante 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 1,0 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto, obtendo-se a separação de fases. Transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL da fase sobrenadan... Mostrar Tudo |
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Palavras-Chave: |
Metodologia; Resíduos de acaricidas. |
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Thesagro: |
Leite. |
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Categoria do assunto: |
W Química e Física |
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URL: |
https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/23395/1/anarita3.pdf
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Marc: |
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520 $aA aplicação de acaricidas é de grande importância no controle de ectoparasitas bovinos, como o carrapato do boi ( ( ) ) e a mosca dos chifres ( ), que afetam a saúde dos animais e a produtividade agropecuária. Entretanto, se forem utilizados de maneira inadequada, desrespeitando as dosagens e o período de carência, é possível detectar a presença de resíduos em alimentos provenientes de animais submetidos ao tratamento. O consumo de alimentos contendo resíduos de acaricidas pode provocar diversos problemas de saúde pública e de segurança alimentar. Este estudo teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação de resíduos de acaricidas (clorpirifos, lorfenvinfos, fipronil, amitraz e cipermetrina) em leite bovino, utilizando o método de extração QuEChERS (quick, easy cheap effective, rugged and safe) na etapa de preparo da amostra, e a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS) na separação e quantificação dos acaricidas. Transferiu-se 10 mL de leite para um tubo Falcon de volume 50 mL, adicionando-se quantidades conhecidas de padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra durante 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 1,0 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto, obtendo-se a separação de fases. Transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL da fase sobrenadante (MeCN) para um tubo eppendorf, de volume 1,5 mL, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA), 50 mg do adsorvente octadecilssilano (C18) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 6000 rpm por 1 minuto. Transferiu-se 0,5 mL da fase sobrenadante para um frasco do amostrador automático do GC-MS. Na análise cromatográfica, utilizou-se gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC e programação de temperatura do forno de 100 ºC, aumentando à taxa de 12 ºC min até 190 ºC e de 32 ºC min até 270 ºC, mantendo nessa temperatura por 4 minutos. O método mostrou boa exatidão e precisão, estando de acordo com a União Européia (Doc. No. SANCO 10684/2009), apresentando valores derecuperação e desvio padrão relativo (DPR) que variaram de 62 a 108% e de 1 a 25%, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram superiores a 0,979, demonstrando boa linearidade, e os limites de detecção foram inferiores aos Limites Máximos de Resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação da União Européia (Regulation (EC) No 396/2005) para leite bovino, exceto para o acaricida amitraz, que não consta na legislação. O método QuEChERS apresenta vantagens em relação aos métodos de extração convencionais, por ser simples, rápido, eficiente e de baixo custo, com reduzido consumo de solventes orgânicos.
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Registro original: |
Embrapa Pecuária Sudeste (CPPSE) |
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| 9. |  | SARTARELLI, N. C.; MACEDO, A. N. de; SOUSA, J. P. de; NOGUEIRA, A. R. de A.; BRONDI, S. H. G. Determination of chlorfenvinphos, fipronil, and cypermethrin residues in meat and bovine fat using Quechers methods and gas chromatography-mass spectromety. Journal of Liquid Chromatography & Related Tecnologuies, v. 35, p. 1895-1908, 2012.| Tipo: Artigo em Periódico Indexado | Circulação/Nível: B - 1 |
| Biblioteca(s): Embrapa Pecuária Sudeste. |
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| 10. | | BRONDI, S. H. G.; NOGUEIRA, A. R. de A.; VICENTE, G. H. L.; MACEDO, A. N. de. Desenvolvimento e aplicação do método Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) na análise de resíduos de agrotóxicos em água e sedimento. São Carlos: Embrapa Pecuária Sudeste, 2009. 5 p. (Embrapa Pecuária Sudeste. Comunicado Técnico, 94).| Tipo: Comunicado Técnico/Recomendações Técnicas |
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